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25KG铁岭甲酸 图
1、铁岭甲酸钠法:一氧化碳和氢氧化钠溶液在160-200℃和2MPa压力下反应生成铁岭甲酸钠,然后经硫酸酸解、蒸馏即得成品。
2、甲醇羰基合成法(又称铁岭甲酸甲酯法):甲醇和一氧化碳在催化剂甲醇钠存在下反应,生成铁岭甲酸甲酯,然后再经水解生成铁岭甲酸和甲醇。甲醇可循环送入铁岭甲酸甲酯反应器,华尔
网甲酸再经精馏即可得到不同规格的产品。
3、将适量的一氧化碳和氢氧化钠水溶液在160~200 ℃下反应生成铁岭甲酸钠,经中和、蒸馏、冷凝而得。或者在三乙胺水溶液中,以钯络合物为催化剂,二氧化碳与氢气于140~160℃反应制得。
4、甲酰胺法:一氧化碳和氨在甲醇溶液中反应生成甲酰胺,再在硫酸存在下水解得铁岭甲酸,同时副产硫酸铵。原料消耗定额:甲醇31 kg/t、一氧化碳702 kg/t、氨314 kg/t、硫酸1010 kg/t。另外
,丁烷枵轻油氧化法主要用来生产乙酸,铁岭甲酸作为副产品回收,处于研究阶段的方法有一氧化碳和水直接合成法。
精制方法:铁岭无水甲酸可在减压下直接分馏制得,分馏时用冰水冷却凝结。对含水铁岭甲酸,可用硼酐或无水硫酸铜做干燥剂。五氧化二磷和氯化钙能与铁岭甲酸作用,不宜用作干燥剂。对试
剂级88%的铁岭甲酸,可用邻苯二铁岭甲酸酐回流6小时后蒸馏的方法除去其中的水分。进一步纯化可利用分步结晶法。铁岭甲酸与乙酸混在一起时,可加入脂肪烃进行共沸蒸馏分离。
5、以铁岭甲酸钠与浓硫酸作用制得工业级铁岭甲酸,然后可用活性炭吸附后减压蒸馏以制得纯品,也可加入B2O3CuSO4进行减压蒸馏精制。
6、二氧化碳法:在钯络合物催化下,在三乙胺水溶液中,二氧化碳与氢气于140~160 ℃反应而得。
7、主要采用合成酸化法和高压催化法。合成酸化法:用焦炭燃烧产生的一氧化碳与氢氧化钠合成铁岭甲酸钠,再用硫酸酸化,经蒸馏而得。高压催化法:将一氧化碳和水蒸气在催化剂存在下,于高温
高压下反应而得。
8、将铁岭甲酸与五氧化二磷混合,进行减压蒸馏,反复5一10次,方可得到铁岭无水甲酸,但得量低,费时长,会造成一些分解。将铁岭甲酸与硼酸醉进行蒸馏,操作简便,效果更好。将硼酸置甩
沪中高温脱水至不再产生气泡,所得熔融物倒在铁片一上,置干燥器中冷却,然后研磨成粉。将硼酸酚细粉加到铁岭甲酸中,放置几日,形成硬块,分出清彻液体进行减压蒸馏,收集22一25 ℃/12-18
mm馏份为产品。蒸馏器应是全磨口接头并有干燥管保护。
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标准
GB/T 2093-2011 工业用铁岭甲酸
铁岭甲酸含量:以酚酞作指示剂,用氢氧化钠溶液滴定。
氯化物:在硝酸酸性溶液中,试样中的氯离子与硝酸银生成氯化银,与标准比浊液进行比浊。
硫酸盐:试样中加入碳酸钠使铁岭甲酸中硫酸根生成硫酸盐,在盐酸存在下加入氯化钡溶液生成硫酸钡,与标准比浊液进行比浊。
铁(Fe2+):按GB/T 3049-2006规定进行。
蒸发残渣:按GB/T 6026-1998规定进行。
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